Cканирующая станция BioLogic M470 - SVP

Применение: батареи и интеркалированные соединения, коррозия и покрытия, фундаментальная электрохимия

 

Характеристики

SVP Электроника

• Цепочка сигналов:
• Фазочувствительное обнаружение с помощью встроенного микропроцессорного замкового усилителя с цифровым двухфазным генератором и дифференциальным электрометрическим входом.
• Встроенный усилитель:
• Программное управление усилением. Коэффициент усиления 1-105.
• Постоянная времени вывода: 0,1, 1, 10 с
• Дифференциальный электрометр
• Входное сопротивление 1015 Ом.
• Диапазоны усиления декады: от 0 до 80 дБ.
• Диапазон потенциала: ± 12 В
• Вибрационный привод
• Одномерное низкое напряжение
• Пьезоэлектрический привод
• Амплитуда вибрации
• Программное обеспечение установлено от 1 до 30 мкм
• Перпендикулярно поверхности образца
• Электрохимическая чувствительность
• Лучше 5 мкА / см²
• (С использованием стандартного подхода PIS)

 

Технические характеристики системы позиционирования

Шаговые двигатели

• Диапазон сканирования (x, y, z): 110 мм x 110 мм x 110 мм
• Минимальный размер шага по всем осям: 20 нм
• Контур с линейным нулевым гистерезисом с замкнутым контуром с прямым считыванием в реальном времени смещения по x, y и z
• Разрешение датчика линейного положения: 20 нм.
• Макс.Скорость сканирования: 10 мм / с
• Разрешение измерений: 32-разрядный декодер @ до 40 МГц

Пьезоэлектрический элемент (только для оси z)

• Диапазон вибрации 20 нм - от 2 мкм до пика с шагом 1 нм
• Минимальное Разрешение вибрации: 0,12 нм рассчитано (16-разрядный ЦАП на 4 мкм)
• Расширение пьезокристалла: 100 мкм
• Разрешение позиционирования: 0,09 нм (20-разрядный ЦАП на 100 мкм)

 

Описание

Техника сканирующего вибрирующего электрода (SVET), техника вибрационного зонда и SVP470

Простое выполнение измерений с помощью сканирующего вибрирующего электрода / вибрационного зонда на модульном M470 от BioLogic с опцией SVP470.

Картирование локальных электрохимических явлений на месте: SVP / SVET - ценный метод как для коррозии, так и для биологических применений

Сканирующий вибрационный зонд (SVP), также известный как метод сканирующего вибрирующего электрода (SVET), представляет собой неинтрузивный метод электрохимии сканирующего зонда. В SVP зонд вибрирует с известной амплитудой перпендикулярно плоскости образца, чтобы измерить локальное распределение тока в электролите над образцом. Хотя SVP не измеряет активность пробы напрямую, на нее влияет активность пробы. Повышенная электрическая чувствительность и стабильность системы SVP470 делают его особенно полезным методом для картирования локальных электрохимических событий в реальном времени.

С SVP за событиями, происходящими в динамических образцах, можно следить в реальном времени: фактор, который очень полезен для исследователей, желающих проследить электрохимические процессы по мере их возникновения. Это включает в себя последующее распространение коррозии, эффективность покрытия, биологический рост и заживление и многое другое.

SVP регулярно используется исследователями для исследования процессов коррозии. В этой области это обычно называется SVET. В частности, SVET использовался для изучения влияния времени воздействия на коррозионные процессы, происходящие в реальном времени. В смежной области покрытий для защиты от коррозии он успешно используется для оценки эффективности защитных покрытий, включая самовосстанавливающиеся покрытия и самовосстанавливающиеся монослои (SAM).

SVP также хорошо зарекомендовал себя в области биологии и электрофизиологии, для которых он был первоначально разработан для исследования распределения тока в живых клетках. В этих областях SVP часто называют вибрирующим зондом. Несмотря на то, что SVET / SVP хорошо зарекомендовал себя в области коррозии и биологии, он также имеет потенциал в других областях и также использовался в энергетических исследованиях для исследования материалов батарей, а также фототоков в полупроводниках.

SVP измерение золотой точки в космическом измерении в воде.

 

Краткое введение в технику сканирующего вибрационного зонда / сканирующего вибрирующего электрода

SVP использует омическое падение (iR drop) над активной поверхностью для измерения локального тока в электролите над поверхностью. Местный ток связан с электрохимической активностью; следовательно, измерения SVP можно использовать для визуализации электрохимических процессов, таких как коррозия.

Измерения динамических образцов в реальном времени

Эксперименты со сканирующим вибрирующим зондом выигрывают от возможности реализовать режим развертки, что означает, что зонд не должен останавливаться в каждой точке измерения. Неоднократные обновления модуля BioLogic SVP470 гарантируют, что теперь он обладает превосходной электрической чувствительностью и стабильностью системы, что позволяет быстро и надежно проводить эксперименты для четкой визуализации анодных и катодных областей образца. Таким образом, методы сканирования с помощью вибрационного зонда с SVP470 предлагают очевидные преимущества для измерения динамических образцов в реальном времени, поскольку электрохимические процессы происходят in situ и in vivo. С помощью проприетарного программного обеспечения M470 можно даже упорядочить несколько сканирований SVP для автоматического отслеживания этих процессов по мере их развития.

Возможность автоматической настройки для более быстрой экспериментальной установки

SVP зависит от вибрации зонда, перпендикулярного образцу, для получения синусоидального токового сигнала. Этот переменный ток преобразуется в постоянный ток посредством приложения сигнала демодуляции синхронным усилителем M470. Сигнал демодуляции, подаваемый синхронизирующим усилителем, должен быть выбран таким образом, чтобы его фаза максимизировала отклик по постоянному току. Чтобы устранить трудности, иногда связанные с определением наилучшей эталонной фазы, можно использовать автонастройку с экспериментом SVP. Помимо обеспечения максимального сигнала постоянного тока, использование автонастройки также сокращает время настройки эксперимента.

Как работает SVP / SVET?

Ток может возникать над поверхностью либо в результате естественной активности, такой как коррозия образца, либо в результате принудительной активности, когда образец гальваностатически смещен. В обеих ситуациях над активной областью существует градиент потенциала из-за двойного электрического слоя системы. Существующий градиент потенциала будет связан с активностью образца и проводимостью электролита. При работе с образцом Point In Space (PIS) двойной слой рассеивается полусферически и равномерно вокруг активной области. Это приводит к ситуации, подобной показанной ниже, когда вокруг PIS существуют эквипотенциальные области.

 

Над точкой в пространстве расходятся эквипотенциальные линии, как показано. Вибрация зонда по оси z позволяет зонду измерять потенциал электролита на разных расстояниях от точки в пространстве.

В SVP зонд вибрирует перпендикулярно плоскости образца пьезоэлектрическим приводом. Из-за наличия градиента потенциала при вибрации зонда он измеряет разный потенциал в зависимости от его положения при вибрации над образцом. Результатом этого является измерение переменного потенциала со смещением постоянного тока, которое можно измерить электрометром. Синхронизирующий усилитель системы SVP демодулирует синусоидальный ток переменного потенциала, чтобы можно было определить и построить график постоянного напряжения.

Обработка результатов SVP / SVET

Результаты SVP представлены несколькими способами. В литературе обычно результаты измерений SVP появляются как необработанные данные о потенциале, качественные графики, показывающие наиболее катодные и наиболее анодные области, и как график преобразованной плотности тока.

Потенциал, измеряемый наконечником SVP, теоретически связан с током, протекающим в системе, по закону Ома: V = IR, где V - потенциал, I - ток, а R - сопротивление. Однако сопротивление системы можно оценить только приблизительно, что дает плохое потенциальное преобразование. Чтобы практически преобразовать измеренный потенциал в протекающий ток, выполняется калибровка с использованием образца PIS с той же экспериментальной установкой, что и интересующий эксперимент. Это измеряется при нескольких различных приложенных токах, чтобы получить калибровочную кривую для этой конкретной экспериментальной установки. С помощью этой калибровки измеренное напряжение SVP можно преобразовать в плотность тока на поверхности образца.

An example calibration curve used in SVP/SVET experiments is shown.

 

Факторы, влияющие на SVP / SVET

Есть ряд факторов, которые влияют на качество получаемого измерения SVP. К ним относятся:

• Расстояние от зонда до образца: ток от образца в растворе излучается наружу, так что измеренный ток изменяется с изменением положения z. Когда зонд находится слишком далеко от поверхности, влияние образца в растворе будет незначительным. По мере того, как зонд приближается к поверхности, измеряемый сигнал становится сильнее. Поэтому зонд следует располагать близко к поверхности; однако необходимо следить за тем, чтобы топографические изменения не привели к поломке зонда.
• Электропроводность раствора: в электролите с низкой проводимостью уменьшение разности потенциалов с увеличением расстояния между зондом и образцом происходит медленнее, чем в электролите с высокой проводимостью. Это означает, что электролиты с более низкой проводимостью приводят к более сильному измерительному сигналу, чем электролиты с высокой проводимостью. Кроме того, при использовании электролита с низкой проводимостью зонд можно расположить дальше от поверхности, чем при использовании электролита с высокой проводимостью.
• Активность пробы: на сигнал, измеряемый SVP, влияет активность пробы. Это, естественно, приводит к тому, что образцы с более высокой активностью имеют более сильный сигнал SVP. В случаях, когда активность образца низкая, может быть трудно измерить сильный сигнал, если он используется как есть. В этих случаях можно гальваностатически смещать образец для увеличения активности и, следовательно, увеличения сигнала SVP. Этот подход обычно используется с образцами из точки в пространстве, используемыми для тестирования и калибровки установки SVP.

Словарь терминов

• Омическое падение (падение iR): падение iR связано с сопротивлением раствора, в котором находится образец (электрод). Сопротивление раствора приводит к тому, что разные потенциалы испытываются на разных расстояниях от образца. Это можно продемонстрировать с помощью эквипотенциальных линий из точки в пространстве.
• Эталонная фаза: Вибрация датчика SVET приводит к появлению сигнала переменного тока. Сигнал переменного тока можно преобразовать в окончательный сигнал постоянного тока с помощью синхронизирующего усилителя. Опорная фаза - это фаза, подаваемая синхронизирующим усилителем для демодуляции измеряемого сигнала.
• Метод сканирующего электрода сравнения (SRET): SRET - это ранняя эволюция SVET. Это неинвазивный метод, который отображает потенциал системы с помощью зонда с электродом сравнения. В отличие от SVET датчик не вибрирует во время измерения, что означает, что его чувствительность ниже, чем у SVET.